- Joined
- May 31, 2022
- Messages
- 209
- Reaction score
- 155
- Points
- 43
Dobrý deň, tu prikladám jednoduchú a nenáročnú syntézu bkmdma s fotografiami postupu a hotového produktu.
1-Na začiatok sa priniesli dva plastové sudy s objemom približne 25 litrov a vo vnútri suda sa v 2,5 litra DCM (dichlórmetánu) rozpustilo presne 500 g C.A.S: 52190-28-0 vynikajúcej kvality a elektrickou vŕtačkou s miešacím betónom sa miešalo až do úplného rozpustenia prekurzora, netrvalo to viac ako niekoľko minút.
2. Teraz sa pridal 1 liter metylamínu v rôznych dávkach rýchlosťou 250 ml každých približne 10 minút. V žiadnom okamihu sa nezaznamenalo zvýšenie teploty, pretože všetky činidlá boli pred začiatkom reakcie studené, v žiadnom okamihu sa pri tejto reakcii nepoužilo teplo. po pridaní všetkého metylamínu sa nechalo miešať 40 minút, kým sa nepozorovali ďalšie výpary metylamínového plynu.
3 - 50 minút po začatí reakcie sa miešanie zastavilo a počkalo sa niekoľko minút, kým sa oddelili 2 vrstvy: základ a a vodná vrstva vytvorená z metylamínu a ešte stále stopy produktu, na to sa použil ďalší plastový bubon a vrstva Vodná vrstva sa oddelila do nového bubna na jej následné extrakcie časti produktu, ktorý zostal vo vodnej vrstve. Na tento účel sa použil etylacetát. Do vodnej vrstvy sa pridalo trikrát po 100 mililitrov etylacetátu, ktorý sa zachytil a pridal sa do druhého tambura, v ktorom bola rezervovaná báza.
4 - Po spojení 3 extrakcií so základom v tom istom bubne sa základ vyčistil, na tento účel sa pridala hojná voda a miešala sa spolu so základom a po oddelení vody sa všetka voda z druhého bubna vypustila, čím sa v prvej skúmavke ponechal čistý metylónový základ. Tento proces čistenia sa opakoval najmenej trikrát, kým báza nevydávala žiadny zápach metylamínu. Teraz sa do bubna, v ktorom sa nachádzala báza, pridala poriadna hrsť síranu horečnatého a nechala sa 20 minút schnúť, pričom počas tohto času sa použila na odstránenie čistiacej vody usadenej v druhom vedre. Ako vidno, celá syntéza sa vykonáva len pomocou 2 plastových vedier a bežnej murárskej vŕtačky s vrtákom na miešanie malty a cementu a s dobrým zdrojom vody v blízkosti výrobného priestoru.
5. Tvorba metylónhydrochloridu, na tento účel sa pripravilo dostatočné množstvo 36 % HCL v kadičke s trochou studeného acetónu, opäť sa zapla elektrická vŕtačka a základ sa neustále miešal a hcl sa pridával po malých dávkach a meralo sa ph až do dosiahnutia ph 5, v tom momente sa prestali pridávať ďalšie HCL, ale základ sa ešte chvíľu miešal, keď sme zastavili vŕtačku, pozorovali sme množstvo hydrochloridu plávajúceho aj na stenách, na dne kocky a pripevneného k vŕtačke .
6 - proces filtrácie. Na tento účel sa opäť vzala druhá kocka a na ňu sa položil filter, pevne sa pripevnil pinzetou a celý roztok sa prefiltroval, pričom metylón zostal zachytený vo filtri. Kocka a otvor, ktorý obsahoval metylón, sa vyškrabali a dobre vysušili. zapálila sa a vysušila na vzduchu, aby sa získalo 90 % suchej hmotnosti skutočného prekurzora.
7 - rekryštalizácia . 490 g metylónu HCL sa dalo na rekryštalizáciu s vodou a acetónom v pomere: na každý gram HCL 1,5 ml destilovanej vody a 1 ml acetónu, čím sa vytvorilo niekoľko krásnych kryštálov a zároveň sa vyčistila jeho čistota, aby sa dosiahlo dobré percento čistého kryštálu bkmdma.
1-Na začiatok sa priniesli dva plastové sudy s objemom približne 25 litrov a vo vnútri suda sa v 2,5 litra DCM (dichlórmetánu) rozpustilo presne 500 g C.A.S: 52190-28-0 vynikajúcej kvality a elektrickou vŕtačkou s miešacím betónom sa miešalo až do úplného rozpustenia prekurzora, netrvalo to viac ako niekoľko minút.
2. Teraz sa pridal 1 liter metylamínu v rôznych dávkach rýchlosťou 250 ml každých približne 10 minút. V žiadnom okamihu sa nezaznamenalo zvýšenie teploty, pretože všetky činidlá boli pred začiatkom reakcie studené, v žiadnom okamihu sa pri tejto reakcii nepoužilo teplo. po pridaní všetkého metylamínu sa nechalo miešať 40 minút, kým sa nepozorovali ďalšie výpary metylamínového plynu.
3 - 50 minút po začatí reakcie sa miešanie zastavilo a počkalo sa niekoľko minút, kým sa oddelili 2 vrstvy: základ a a vodná vrstva vytvorená z metylamínu a ešte stále stopy produktu, na to sa použil ďalší plastový bubon a vrstva Vodná vrstva sa oddelila do nového bubna na jej následné extrakcie časti produktu, ktorý zostal vo vodnej vrstve. Na tento účel sa použil etylacetát. Do vodnej vrstvy sa pridalo trikrát po 100 mililitrov etylacetátu, ktorý sa zachytil a pridal sa do druhého tambura, v ktorom bola rezervovaná báza.
4 - Po spojení 3 extrakcií so základom v tom istom bubne sa základ vyčistil, na tento účel sa pridala hojná voda a miešala sa spolu so základom a po oddelení vody sa všetka voda z druhého bubna vypustila, čím sa v prvej skúmavke ponechal čistý metylónový základ. Tento proces čistenia sa opakoval najmenej trikrát, kým báza nevydávala žiadny zápach metylamínu. Teraz sa do bubna, v ktorom sa nachádzala báza, pridala poriadna hrsť síranu horečnatého a nechala sa 20 minút schnúť, pričom počas tohto času sa použila na odstránenie čistiacej vody usadenej v druhom vedre. Ako vidno, celá syntéza sa vykonáva len pomocou 2 plastových vedier a bežnej murárskej vŕtačky s vrtákom na miešanie malty a cementu a s dobrým zdrojom vody v blízkosti výrobného priestoru.
5. Tvorba metylónhydrochloridu, na tento účel sa pripravilo dostatočné množstvo 36 % HCL v kadičke s trochou studeného acetónu, opäť sa zapla elektrická vŕtačka a základ sa neustále miešal a hcl sa pridával po malých dávkach a meralo sa ph až do dosiahnutia ph 5, v tom momente sa prestali pridávať ďalšie HCL, ale základ sa ešte chvíľu miešal, keď sme zastavili vŕtačku, pozorovali sme množstvo hydrochloridu plávajúceho aj na stenách, na dne kocky a pripevneného k vŕtačke .
6 - proces filtrácie. Na tento účel sa opäť vzala druhá kocka a na ňu sa položil filter, pevne sa pripevnil pinzetou a celý roztok sa prefiltroval, pričom metylón zostal zachytený vo filtri. Kocka a otvor, ktorý obsahoval metylón, sa vyškrabali a dobre vysušili. zapálila sa a vysušila na vzduchu, aby sa získalo 90 % suchej hmotnosti skutočného prekurzora.
7 - rekryštalizácia . 490 g metylónu HCL sa dalo na rekryštalizáciu s vodou a acetónom v pomere: na každý gram HCL 1,5 ml destilovanej vody a 1 ml acetónu, čím sa vytvorilo niekoľko krásnych kryštálov a zároveň sa vyčistila jeho čistota, aby sa dosiahlo dobré percento čistého kryštálu bkmdma.
Attachments
-
vrh3Uu65TH.jpeg3.1 MB · Views: 1,011
-
0X7PfqWpSc.jpeg3.2 MB · Views: 645
-
nmruQUViZM.jpeg4 MB · Views: 596
-
LkDQEInp57.jpeg2.8 MB · Views: 591
-
7AhWKzkyVX.jpg3.8 MB · Views: 602
-
HQbnjcyo8J.jpg3.1 MB · Views: 583
-
bHlhQqDVtZ.jpg2.7 MB · Views: 587
-
CnZlKL9z6S.jpg335.7 KB · Views: 578
-
VakztjSOrE.jpg2.7 MB · Views: 637