مقدمه
شناخته شده است که 1-فنیل-2-پروپانون (فنیل استون؛ BMK؛ P2P) پیش ساز اولیه مت آمفتامین است. این روش نشان دهنده رویکرد مدرن برای تولید P2P از آلدئید هیدروتروپیک پیش ساز موجود و قانونی در برخی کشورها است (شماره CAS: 93-53-8). علیرغم این واقعیت که این روش از معرف های گران قیمت مانند H2SO4 conc استفاده می کند که همیشه در دسترس نیست، سنتز بسیار ساده و سریع است.
درجه سختی: 3/10
تجهیزات و ظروف شیشه ای:
حمام آب یخ؛
نیتروژن مایع (N2) یا یخ خشک؛
مقیاس آزمایشگاهی (0.1 گرم تا 200 گرم مناسب است).
سیلندرهای اندازه گیری 100 میلی لیتر و 20 میلی لیتر؛
بشر 2 L x2; 500 میلی لیتر x2; 100 میلی لیتر x4;
دماسنج درجه آزمایشگاهی (50- تا 50 درجه سانتیگراد)؛
همزن مغناطیسی؛
قیف جداکننده
معرف ها:
آلدهید هیدروتروپیک 90 گرم (شماره CAS: 93-53-8) [آلدئید هیدروتروپیک خالص 98 درصد از Sigma Aldrich].
اسید سولفوریک غلیظ (H2SO4 conc 98%) 400 میلی لیتر;
یخ 5 پوند (2.3 کیلوگرم)؛
آب مقطر؛
تولوئن 100 میلی لیتر;
مخلوط یخ، اتانول و نمک (NaCl)؛ سنتز BMK (P2P؛ فنیل استون) از آلدهید هیدروتروپیک
1. 400 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ (H2SO4 98%) را در ظرف 2 لیتری بریزید.
2-آلدهید هیدروتروپیک 90 گرم وزن کنید.
3. لیوان اسید سولفوریک را در حمام آب یخ یا مخلوطی از یخ، اتانول و نمک (NaCl) قرار دهید تا دما بیشتر کاهش یابد.
4. دمای اسید سولفوریک را تا 16- درجه سانتی گراد کاهش دهید.
5. از نیتروژن مایع برای خنک سازی اضافی استفاده شد. نیتروژن مایع (N2) می تواند جایگزین حمام یخ شود زیرا دما را به طور موثرتری کاهش می دهد و ماندگاری بیشتری دارد. همچنین می توان از یخ خشک استفاده کرد.
6. هنگامی که اسید سولفوریک به 16- درجه سانتی گراد رسید، به تدریج آلدهید هیدروتروپیک را با هم زدن دستی و شدید به محلول اضافه کنید. این فرآیند باید حدود یک ساعت طول بکشد تا از افزودن کامل اطمینان حاصل شود.
7. دما را به دقت کنترل کنید تا از افزایش بیش از چند درجه آن جلوگیری کنید، زیرا دمای بالاتر به طور قابل توجهی عملکرد را کاهش می دهد. به همین دلیل از نیتروژن مایع استفاده شد.
8. دما نباید از 16- درجه سانتیگراد پایین بیاید، زیرا آلدهید هیدروتروپیک منجمد می شود و از تشکیل محصول BMK جلوگیری می کند.
9. پس از 15 دقیقه، پس از کامل شدن واکنش، محلول را روی حدود 5 پوند (2.3 کیلوگرم) یخ در یک لیوان دیگر بریزید و اجازه دهید در دمای اتاق غلیظ شود.
10. با رسیدن مخلوط به دمای اتاق و غلیظ شدن یک لایه روغنی روی محلول تشکیل می شود که حدود یک ساعت طول می کشد تا کاملا جدا شود.
11. از یک قیف جداکننده (قیف sep) برای استخراج این لایه رویی بنزیل متیل کتون (BMK؛ P2P) زرد رنگ استفاده کنید.
12. لایه صمغی پایینی با آب 70 میلی لیتر و تولوئن 100 میلی لیتر مخلوط می شود، سپس سه بار به مدت 15 ثانیه در یک قیف جداکننده به شدت تکان داده می شود (لایه روغنی دیگری از BMK حاوی تولوئن استخراج شد).
13. در نهایت، محصول به روش ارائه شده در BB با بخار تقطیر شد و تولوئن از طریق تقطیر خلاء حذف شد.
14. بنزیل متیل کتون خالص (BMK) 60 میلی لیتر به دست آمد. بازده خالص BMK (P2P) 75 درصد است.
این آزمایش در مقیاس کوچک برای آزمایش امکان‌سنجی قبل از مقیاس‌بندی انجام شد. تجزیه و تحلیل FTIR و 1H-NMR تایید کرد که محصول بنزیل متیل کتون (P2P؛ فنیل
استون) است.
Many thanks to @G.Patton and @William D.
شناخته شده است که 1-فنیل-2-پروپانون (فنیل استون؛ BMK؛ P2P) پیش ساز اولیه مت آمفتامین است. این روش نشان دهنده رویکرد مدرن برای تولید P2P از آلدئید هیدروتروپیک پیش ساز موجود و قانونی در برخی کشورها است (شماره CAS: 93-53-8). علیرغم این واقعیت که این روش از معرف های گران قیمت مانند H2SO4 conc استفاده می کند که همیشه در دسترس نیست، سنتز بسیار ساده و سریع است.
درجه سختی: 3/10
تجهیزات و ظروف شیشه ای:
حمام آب یخ؛
نیتروژن مایع (N2) یا یخ خشک؛
مقیاس آزمایشگاهی (0.1 گرم تا 200 گرم مناسب است).
سیلندرهای اندازه گیری 100 میلی لیتر و 20 میلی لیتر؛
بشر 2 L x2; 500 میلی لیتر x2; 100 میلی لیتر x4;
دماسنج درجه آزمایشگاهی (50- تا 50 درجه سانتیگراد)؛
همزن مغناطیسی؛
قیف جداکننده
معرف ها:
آلدهید هیدروتروپیک 90 گرم (شماره CAS: 93-53-8) [آلدئید هیدروتروپیک خالص 98 درصد از Sigma Aldrich].
اسید سولفوریک غلیظ (H2SO4 conc 98%) 400 میلی لیتر;
یخ 5 پوند (2.3 کیلوگرم)؛
آب مقطر؛
تولوئن 100 میلی لیتر;
مخلوط یخ، اتانول و نمک (NaCl)؛ سنتز BMK (P2P؛ فنیل استون) از آلدهید هیدروتروپیک
1. 400 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ (H2SO4 98%) را در ظرف 2 لیتری بریزید.
2-آلدهید هیدروتروپیک 90 گرم وزن کنید.
3. لیوان اسید سولفوریک را در حمام آب یخ یا مخلوطی از یخ، اتانول و نمک (NaCl) قرار دهید تا دما بیشتر کاهش یابد.
4. دمای اسید سولفوریک را تا 16- درجه سانتی گراد کاهش دهید.
5. از نیتروژن مایع برای خنک سازی اضافی استفاده شد. نیتروژن مایع (N2) می تواند جایگزین حمام یخ شود زیرا دما را به طور موثرتری کاهش می دهد و ماندگاری بیشتری دارد. همچنین می توان از یخ خشک استفاده کرد.
6. هنگامی که اسید سولفوریک به 16- درجه سانتی گراد رسید، به تدریج آلدهید هیدروتروپیک را با هم زدن دستی و شدید به محلول اضافه کنید. این فرآیند باید حدود یک ساعت طول بکشد تا از افزودن کامل اطمینان حاصل شود.
7. دما را به دقت کنترل کنید تا از افزایش بیش از چند درجه آن جلوگیری کنید، زیرا دمای بالاتر به طور قابل توجهی عملکرد را کاهش می دهد. به همین دلیل از نیتروژن مایع استفاده شد.
8. دما نباید از 16- درجه سانتیگراد پایین بیاید، زیرا آلدهید هیدروتروپیک منجمد می شود و از تشکیل محصول BMK جلوگیری می کند.
9. پس از 15 دقیقه، پس از کامل شدن واکنش، محلول را روی حدود 5 پوند (2.3 کیلوگرم) یخ در یک لیوان دیگر بریزید و اجازه دهید در دمای اتاق غلیظ شود.
10. با رسیدن مخلوط به دمای اتاق و غلیظ شدن یک لایه روغنی روی محلول تشکیل می شود که حدود یک ساعت طول می کشد تا کاملا جدا شود.
11. از یک قیف جداکننده (قیف sep) برای استخراج این لایه رویی بنزیل متیل کتون (BMK؛ P2P) زرد رنگ استفاده کنید.
12. لایه صمغی پایینی با آب 70 میلی لیتر و تولوئن 100 میلی لیتر مخلوط می شود، سپس سه بار به مدت 15 ثانیه در یک قیف جداکننده به شدت تکان داده می شود (لایه روغنی دیگری از BMK حاوی تولوئن استخراج شد).
13. در نهایت، محصول به روش ارائه شده در BB با بخار تقطیر شد و تولوئن از طریق تقطیر خلاء حذف شد.
14. بنزیل متیل کتون خالص (BMK) 60 میلی لیتر به دست آمد. بازده خالص BMK (P2P) 75 درصد است.
این آزمایش در مقیاس کوچک برای آزمایش امکان‌سنجی قبل از مقیاس‌بندی انجام شد. تجزیه و تحلیل FTIR و 1H-NMR تایید کرد که محصول بنزیل متیل کتون (P2P؛ فنیل
استون) است.
Many thanks to @G.Patton and @William D.