Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[William D.]

La réaction avec le borohydrure de sodium peut devenir incontrôlable si vous ne surveillez pas la température. En outre, les composés de cuivre faiblement dispersés peuvent interférer avec la purification du produit final.

 

[Johnny Ringo]

Kann man die kupferverbindungen verhinden und ist das produkt(base) geeignet paste herzustellen wenn man es nicht mit aceton wäscht und nur schwefelsäure hinzu fügt?

 

[Johnny Ringo]

Und wie kann man es am besten beheizen, da die kontaktfläche bei rundkolben schlecht hitze absorbiert und es sehr lange dauert wenn man versucht den kolben direkt zu beheizen.

 

[Sasha89]

Qu'utilise-t-on comme chauffage externe pour maintenir la température à 80°C pendant 30 minutes ?

 

[GDC]

Récipient en métal pour nourriture de chien avec de l'eau.

 

[Johnny Ringo]

Bin auf das problem gestoßen,dass das wasser verdampft ist bevor es 80grad erreicht hat könnte ich es mit öl erhitzen?

 

[SelfExper1menter]

Bonjour à tous. J'ai essayé de fabriquer de l'amphétamine en utilisant cette recette à petite échelle, mais j'ai échoué. Tout semblait correct, après séchage mon produit ressemblait à une poudre blanche avec une teinte de rougeur. S'il s'agissait de sulfate d'amphétamine (ce que j'essayais de faire), le rendement serait de 84%. Le problème, c'est que ce n'est pas de l'amphétamine.

Effets physiologiques
J'ai essayé 20-30 mg, il y a eu une stimulation certaine, mais aussi de la fièvre et, apparemment, une baisse de l'immunité : les deux fois où j'en ai pris pendant plusieurs jours d'affilée, je suis tombé malade avec des infections respiratoires (la première fois, j'ai pensé que c'était une coïncidence). Une autre personne qui l'a pris n'a ressenti aucune stimulation à partir de 90 mg, seulement une sécheresse buccale. Aucun de nous n'a de tolérance aux stimulants.

Tests chimiques
1 g de poudre se dissout complètement dans 10 ml de H2O.
Lorsque j'ai ajouté un excès de solution de NaOH à une masse mesurée de poudre dans un tube à essai, j'ai obtenu un volume à peu près correct de base libre sentant l'ammoniac. J'ai séparé la couche de base libre, je l'ai séchée avec du CaCl2 et j'ai essayé de la titrer avec de l'acide. En conséquence, j'ai mesuré la masse molaire du freebase à environ 171 (et à 135 pour l'amphétamine). Bien que mes mesures n'aient pas été très précises, la différence est encore trop importante pour être expliquée par les seules erreurs de mesure.

Mes écarts par rapport à la procédure
1) Lorsque j'ai ajouté le P2NP, j'ai réalisé que cela allait prendre des heures, alors je me suis impatienté et j'ai immergé la fiole de réaction dans un bain-marie à température ambiante. Après cela, j'ai pu ajouter le P2NP presque en une seule fois, et la température du mélange n'a pas dépassé 40-50 °С.
2) J'ai suivi la vidéo, donc je n'ai pas évaporé l'IPA et j'ai ajouté de l'acide sulfurique conc. à la couche d'IPA/freebase directement.
3) Je n'avais pas d'acétone à ce moment-là, donc je ne l'ai pas ajouté avant d'acidifier et j'ai lavé la pâte filtrée de "sulfate d'amphétamine" avec de l'IPA.
4) L'IPA étant moins volatile que l'acétone, j'ai dû mettre mon précipité dans un four pendant plusieurs heures pour le sécher jusqu'à ce qu'il atteigne un poids constant. La température de l'étuve n'a pas dépassé 80 °С.

La grande question est donc de savoir où le problème s'est posé. Je ne serais pas surpris d'un faible rendement ou d'une absence totale de produit, mais obtenir un bon rendement d'une amine qui n'est pas de l'amphétamine ?!

 

[OneTensionSkyRed]

That's what I was thinking. This reaction produces N-OH-amphetamine instead of pure amine. People can clearly tell the difference between their physiological activity.

 

[pekonias]

I don't anderstand what is happening? I used 300g NaBH4 2.07 L IPA, 1.03 L dH2O, 173g P2Np 22g CuCl.2H2O and everything went well - reaction over and I add 0.4 L 25% NaOH sol. to get (pH 13.5) separate layers but... there's wery little separation. The aq. layer was only 0.3L so now I have 2.2 L organic layer, more than starting IPA + H2O (2.1 L). So does organic layer now contains NaOH? The pH after reaction was ~12 and there was no layer separation so I added the 0.4 L NaOH sol. What should I do now? Add more NaOH sol. and vacuum distill? Maybe acidify to pH <=3 and distill. Please advice guys.

 

[pekonias]

Obviously I can't count, actually got correct volume for the organic part and also extracted the sludge with 0.3L IPA. It's very confusing when told to add NaOH to pH 12 when it's already at that after reaction. Also aq. part seems to small but it's mostly in the black mud. Going to go ahead with water aspirator vacuum distilling off the IPA and hopefully not lose all product like last time. I think got too hot 80C with -28" Hg vacuum last time. Maybe report how it went tomorrow if has any luck.

 

[OneTensionSkyRed]

You need to add more NaOH in dry form or at least concentrated NaOH solution if you don't want to heat RM from dry NaOH to separate IPA layer. The densities are similar and that prevents IPA from salting out. Have you destroyed borate adducts afther the reaction?

 

[two777]

what is the optimal temperature for a-oil, before you start the extraction/ crystallization process using sulfuric acid? Usually im working with room temperature oil, and adding acid gradually, by not extending temperatures above 40c.

 

[GhostChemist]

this is right

 

[pekonias]

Follow up to my previous post, copule observations made during the process I think are important to share. This was really my very first success at this. From 173g P2NP I got ~130ml clear oil. What I wanna say is that now, compared to the previous experiment, was very different at the step when CuCl added. Previously added it dropwise and the temperature didn't increase at all, no storm in flask and only gave test subjects a runny nose. Now had twice as much and better quality P2NP. Also 10% of the NaBH4 was added later, after most P2NP had been added but it don't seem make no difference. So the CuCl was added added in 3 bursts of 10ml each and very violent reaction was observed (~1/4 CuCl soln. was left unadded). After each 10ml addition the reaction almost came out of the flask but not quite and the temperature increased dramatically. The Rm was 3.1 L in 5 L RBF. Temp reached 78C after third addition and the surface / foam level stayed really high for a minute and the reflux from the two ball condensers poured down IPA/H2O like hell. Unreal sight but it happened and I think the reflux prevented temp. going > 78C. So I much rather want the violent reaction then I know something is really cooking and reacting. The organic layer was condensed in -26.25" Hg vacuum BP 37-38C. Vacuum dist. stopped when 1.8 / 2.2 L liquid was removed (BP. was 41.8C at end). Then steam distilled. First 100ml of distillate thought to be water and almost thrown away! It's A-Oil! Thinking drying some of it by mixing 50ml Oil with 300ml? dry IPA and giving it 20g silica gel and let sit overnight. How much H2O should the vacuum distilled IPA contain? Would be nice to re-use it. I measured its density to be ~0.8g/ml which is that of IPA (0.786g/ml) within the measurement accuracy?

 

[OneTensionSkyRed]

DO NOT dry it with silica gel or molecular sieves. They are acidic and should not be used for drying amines.

 

[keras]

So to cook 1kg of amph would cost more than to make 1kg 3cmc?
Becausd borohydride I see costly in poland , also p2np add up. While 3cmc is one main precursor.
And how these guys sell amp paste for less than 1k per kg. Where profit comes from ?

 

[dobrytowar55]

So then i Ask for most beacuse i knows on netherland production cost is between 300-600euro. How ? I dont mnie but meaby someone tell me herę

 

[dobrytowar55]

Hi. Can someone tell me what the cost of ingredients and equipment for producing 1kg is? I would be grateful if someone could tell me if it is enough to scaling up everything to get a larger amout or does that cause any discrepancies? Also can someone tell me what is the CAS of this final product?

 

[OneTensionSkyRed]

It would be really REALLY great if someone could run a TLC analysis of the products from this reaction. I've read that NaBH4/Cu reduction mainly produces N-hydroxylamines instead of amines for alpha-alkyl nitrostyrenes. Because of similar melting points for their salts and similar boiling points, the only way to separate and identify N-OH-amphetamine is by chromatography. The N-OH product is also active as a stimulant but it is different to amphetamine. I wonder if this is really true.

 

[GhostChemist]

what source reports this information?
all compounds tested with qualitative and quantitative analysis
N-OH group can be formed as an intermediate compound if the experiment is not carried out correctly

 

[OrgUnikum]

No. N-Hydroxylamphetamine is not stable in ph >7 it would go instantly to the Oxime and then back to the carbonyl say P2P.

 

[rampage]

is Copper (II) Chloride Dihydrate ok to use or does it have to be Copper (II) Chloride?

 

[GhostChemist]

In this synth dihydrate is used

 

[gmanaus]

I used copper sulfate and dried it till gray and it worked just fine

 

[GhostChemist]

If it is really works, then this is a good experience